Os resíduos provenientes da análise de fósforo, realizada através do método espectrofotométrico do azul de molibdênio, contém íons de antimônio, molibdênio e sulfato, que são substâncias prejudiciais aos seres vivos e ao meio ambiente. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver métodos de tratamento para os resíduos dessa análise. O ácido sulfúrico, utilizado em grande quantidade na análise, resulta num resíduo de acidez elevada e com excesso de íons sulfato. Esses íons, em concentrações elevadas, podem contaminar corpos d` água e prejudicar os usuários da rede de abastecimento e necessitam de tratamento para serem descartados na rede de esgoto. O sulfato foi quantificado por gravimetria com a utilização do cloreto de bário. Para a neutralização das soluções, o hidróxido de sódio foi utilizado. A remoção do sulfato foi efetuada através de reações de precipitação com óxido de cálcio e cloreto de cálcio. O tratamento com cloreto de cálcio resultou em uma diminuição de 81% na concentração de sulfato. O óxido de cálcio apresentou um resultado menos satisfatório, 25% de redução da concentração de sulfato. Em contrapartida, o tratamento com óxido de cálcio auxilia na etapa de neutralização, reduzindo a quantidade de hidróxido de sódio necessário. O teor de antimônio, no entanto, não apresentou redução significativa após os tratamentos efetuados.